Анализатор влажности газов модели 5000

Ответ на вопрос может быть полезен пользователям анализаторов серии 3050, модели 5000, серии 5800, серии 5900UHP.

Принцип измерения анализаторов основан на том, что частота колебаний пъезокристалла зависит от его массы, которая, в свою очередь, связана с адсорбцией какого - либо вещества на его поверхности. По этой причине анализаторы, в основе которых лежит данный принцип, в научной литературе именуются кварцевыми микровесами (QCM – quartz crystal microbalance). Математически связь между изменением частоты колебаний и увеличением массы дается уравнением Зауэрбрея. Масса адсорбированного вещества, в данном случае воды, зависит от ее концентрации в газе в соответствии с изотермой адсорбции. Изменение частоты колебаний с помощью калибровочного полиноминального уравнения можно связать с концентрацией воды в газе, измеряемой в единицах ppm, мг/м3 или моль/л и называемыми абсолютными единицами измерения влажности.

Ответ на вопрос может быть полезен пользователям анализаторов серии 3050 и модели 5000.

Анализаторы имеют возможность вывода измеренной влажности в единицах температуры точки росы. Определяемая таким образом величина температуры точки росы является расчетной. Не существует общего уравнения, которое позволяет связать концентрацию молекул воды с температурой точки росы, что связано со сложным, а иногда и переменным составом реального анализируемого газа. Для пересчета используются экспериментальные таблицы, а также различные полуэмпирические уравнения (см., например, здесь). Величина температуры точки росы без указания давления, при котором она измеряется, не имеет смысла.

Наиболее часто задача отображения влажности в единицах температуры точи росы возникает при транспортировке и переработке природного газа. В этих задачах перевод абсолютных единиц измерения, в которых работают и калибруются QCM анализаторы, стандартизован. Среди существующих стандартов рабочими являются следующие:

• ASTM D1142, и аналогичный ему ГОСТ 20060-83
• ISO 18453:2004, и аналогичный ему ГОСТ Р 53763-2009

Первые два стандарта – заслуженные долгожители, содержащие как таблицы, так и интерполяционные формулы для пересчета из одних единиц влажности в другие. При этом необходимо помнить, что в этих стандартах температура точки росы ограничена величиной – 40°С. Другим словами это означает, что ниже – 40°С любой пересчет из абсолютных единиц в единицы температуры точки росы или обратно не стандартизован и осуществляется по интерполяционным формулам. Два других стандарта – более новые и имеют диапазон пересчета по температуре точки росы до – 70°С. Обычно требуется значение температуры точки росы при стандартном давлении 3.92 МПа.

Таблицы пересчета в ASTM D1142 / ГОСТ 20060-83 и ISO 18453:2004 / ГОСТ Р 53763-2009 заметно отличаются: одному и тому же значению абсолютной влажности в мг/м3 соответствует разная температура точки росы.

Зависимость температуры точки росы от содержания воды в газе при стандартном давлении
по ГОСТ 20060 и ГОСТ 53763

В анализаторах 3050 по этой причине существует два варианта пересчета, которым соответствует выбор анализируемого газа NATURAL GAS и NATURAL GAS GERG соответственно. Для других газов при пересчете в единицы температуры точки росы используются интерполяционные формулы для воздуха Хайленда и Гринспена, см. http://nvlpubs.nist.gov/nistpubs/jres/80A/jresv80An1p41_A1b.pdf.

Ответ на вопрос может быть полезен пользователям анализаторов серии 3050, модели 5000, серии 5800, серии 5900UHP.

Масса адсорбированных молекул воды на поверхности пьезокристалла определяется изотермой, и для правильного измерения необходимо поддерживать измерительной ячейке постоянную температуру и давление. В силу неравновесности измерения также необходимо чтобы расход газа через ячейку был постоянным и фиксированным.

Измерительная ячейка в QCM анализаторах находится в термостатируемом с высокой точностью блоке, а давление либо фиксируется редуктором противодавления на избыточной величине 104 кПа (в модели 5000), либо измеряется датчиком давления и корректируется на стандартное абсолютное давление 101 кПа (в анализаторе 3050).

Расход газа регулируется вручную контроллерами расхода (в модели 5000) либо автоматически с помощью встроенного расходомера и пропорционального клапана (в модели 3050).

Ответ на вопрос может быть полезен пользователям анализаторов серии 3050, модели 5000, серии 5800, серии 5900UHP.

Принципиальное отличие анализаторов QCM – неравновесность измерения. Измерение осуществляется путем чередования циклов пропускания через кристалл анализируемого влажного газа и сухого газа (тот же газ, прошедший через встроенный осушитель на основе молекулярного сита). Для измерения нет необходимости дожидаться установления равновесия между концентрацией воды в газовой фазе и на поверхности кристалла. В силу чрезвычайной чувствительности методов измерения частоты, для обнаружения изменения частоты достаточно небольшого количества молекул, попавших на поверхность. В цикле сухого газа это небольшое количество адсорбированных молекул удаляется, и частота возвращается к исходной. В результате изменение частоты носит пилообразный характер, показанный на рисунке.

Изменение частоты ячейки в сухом и влажном циклах

Именно размах зубьев этой пилы – разность частот в сухом и влажном циклах – связывается с концентрацией молекул воды в анализируемом газ. Скорость поступления молекул воды в поверхностный слой кристалла определяется градиентом концентрации в газовой фазе и на поверхности, а количество адсорбированной воды (и, соответственно, изменение частоты) – временами пропускания анализируемого и сухого газов. По этой причине важно, чтобы эти времена были фиксированными. Ясно, что при различных временах размах зубьев пилы будет различным. Стандартно реализована схема с двумя типами временных циклов – симметричным, когда время анализируемого и сухого цикла одинаковы, и асимметричным, когда время сухого цикла намного больше анализируемого.

Ответ на вопрос может быть полезен пользователям анализаторов серии 3050, модели 5000, серии 5800, серии 5900UHP.

Это разность частот в цикле анализируемого и сухого газа – первичный измеряемый параметр, который с помощью полинома связан с влажностью газа. При этом необходимо отметить, что это именно разность частот в этих циклах, а не разность частот насыщенной водой поверхности кристалла и сухой ячейки.

Как видно из рисунка, при высокой влажности ячейка в сухом цикле не успевает снизить частоту до частоты сухой ячейки. Этот рисунок немного утрирован для наглядности, реально при низкой влажности в сухом цикле частота практически возвращается к частоте сухой ячейки

Ответ на вопрос может быть полезен пользователям анализаторов серии 3050, модели 5000, серии 5800, серии 5900UHP.

Устройство генератора влажности чрезвычайно простое, рис. Грубо говоря это замкнутый сосуд с водой, находящийся при фиксированной температуре, в который помещена тефлоновая трубка определенной длины. Тефлон имеет пористую структуру, в определенной степени прозрачную для молекул воды. Тем самым, если зафиксировать расход газа (любой природы или любого состава) через трубку, то на выходе он будет насыщен определенным фиксированным количеством воды. При этом оказывается не очень существенным количество жидкости, содержащейся в генераторе – проницаемость определяется давлением насыщенных паров воды, которое в двухфазной системе при фиксированной температуре постоянно, см. уравнение газа Ван-дер-Ваальса.

В процессе работы анализатора количество жидкой воды в генераторе уменьшается, и когда не остается ни капли жидкости, номинал генератора резко изменяется. В стандартном генераторе анализатора 3050 исходно содержится 10 мл воды, его номинал на выходе 50 ppm, расход газа 50 мл/мин, и из этих данных можно оценить время работы генератора. Срок службы генератора определен изготовителем в 3 года. Он может изменить номинал, если поры на внешней или внутренней стороне тефлоновый трубки забиваются примесями в газе или солями воды.

В анализаторе 5000 генератор влажности имеет сходную конструкцию, однако, допускает долив воды, так что практически его срок службы неограничен.

Имеются генераторы влажности разного номинала, что позволяет проверить правильность показаний анализатора в нескольких точках калибровочного диапазона.

Устройство генераторов влажности для анализаторов, работающих в диапазоне ниже 1 ppm, имеет другую конструкцию: в них наоборот, вода находится внутри тефлоновой капсулы и задает определенный уровень влажности в пространстве камеры генератора. По этой причине такие генераторы одноразовые. Для ультранизких диапазонов влажности необходимый уровень ppb влажности генератора задается путем изменения его температуры.

Ответ на вопрос может быть полезен пользователям анализаторов серии 3050, модели 5000, серии 5800, серии 5900UHP.

Частота кварцевого кристалла измерительной ячейки порядка 9 МГц. В ячейке имеется два кристалла, один из которых с покрытием, а другой обычный референсный, и их частоты немного отличаются. Так что сигнал ячейки – это сигнал на частоте биений, равной разности частот этих кристаллов, находящейся в диапазоне 500 – 2500 Гц.

Частота сухой ячейки – важный справочный параметр. Это частота ячейки на заводе – изготовителе при пропускании через анализатор сухого газа. Эта частота зависит от серийного номера ячейки, и в процессе эксплуатации может изменяться.

Частота сухой ячейки определяется на работающем анализаторе как частота в цикле пропускания сухого газа. Обычно она увеличивается, что связано с загрязнением (налипанием) на поверхность кристалла нелетучих примесей из анализируемого газа, которые не удаляются в цикле сухого газа. Если частота превышает 3500 Гц, то считается что ячейка сильно загрязнена, и необходимо разобраться с причиной этого. Редко, но частота может уменьшиться, что связывают с потерей части покрытия. Также при попадании конденсата на поверхность кристалла может произойти необратимое изменение свойств покрытия, что приведет к резкому снижению частоты ячейки. Ниже 250 Гц ячейка считается непригодной.

Ответ на вопрос может быть полезен пользователям анализаторов серии 3050, модели 5000, серии 5800, серии 5900UHP.

Емкость осушителя определяется качеством и однородностью цеолитов, которыми он заполнен. В настоящее время качество цеолитов очень высокое, так что емкость осушителя порядка 5 млн ppm – часов. Срок службы зависит от уровня измеряемой влажности – чем выше, тем меньше, можно оценить. Изготовитель ограничивает срок службы 5 годами.

Ответ на вопрос может быть полезен пользователям анализаторов серии 3050, модели 5000.

ПО анализатора имеет возможности самодиагностики, и если разность частот влажного и сухого циклов оказывается более отрицательной, чем 0.3 Гц, то это интерпретируется как неисправность осушителя. Анализатор 5000 оснащен двумя параллельно установленными осушителями. Один из них – рабочий, через который идет анализируемый газ, а второй – референсный, отсеченный от потока. При возникновении вопроса о качестве осушителя анализатор переключается вручную на референсный осушитель, и наблюдают за изменением показаний. Если показания резко изменяются (обычно возрастают), то делается вывод о необходимости замены осушителя. Если они изменяются в пределах +- 1 ppm, то осушитель исправен. Анализатор 3050 не имеет такой возможности, однако, они имеет встроенный счетчик ppm – часов, и при достижении предельной расчетной емкости выдается сообщение о необходимости замены осушителя. Можно рекомендовать иметь в ЗИП новый осушитель (его свойства не меняются при хранении), чтобы поверять качество рабочего путем замены на какое-то время и наблюдения за изменением измеряемой концентрации.

Ответ на вопрос может быть полезен пользователям анализаторов серии 3050, модели 5000.

Коэффициенты калибровки b_j связывают измеряемое ΔF c содержанием воды в газе:

Поправочный коэффициент α называется moisture span и определяется при каждом цикле калибровки по встроенному генератору влажности, нормальный диапазон этой величины от 0.8 до 3.0. Параметр ΔF_Offset – нуль анализатора (показания анализатора при пропускании через него абсолютно сухого газа). Коэффициенты калибровки считываются из ПЗУ ячейки (модель 3050) или вводятся вручную (модель 5000) в контроллер. В большим диапазоне концентраций воды калибровка нелинейная, однако, при измерении ниже 50 ppm можно считать ее линейной, так что moisture span есть приблизительно отношение номинала генератора влажности к измеренной анализатором величине при калибровке.